卡尔费休水分测定仪是一种利用卡尔费休库仑法(电量法)
的原理来快速测定样品中微量水分的仪器;该方法具有测
定水分低至1ppm(0.0001%)的极高灵敏度,且在1分钟
内即可完成测定。
卡尔费休水分测定仪是一种利用卡尔费休库仑法(电量法)的原理来快速测定样品中微量水分的仪器;该方法具有测定水分低至1ppm(0.0001%)的极高灵敏度,且在1分钟内即可完成测定。
一.工作原理
卡尔费休水分测定仪的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要一定量的水参加反应,这一反应是可逆的;为了使反应向正方向移动并定量进行,需要加入碱性物质,实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时,吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用;因此,试剂必须加入甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
二.操作步骤
1. 准备试剂和样品:首先,需要准备卡尔费休试剂,它主要由碘、二氧化硫、无水吡啶和无水甲醇组成;然后,准备好待测样品。
2. 校准仪器:开启仪器,按照说明书上的步骤进行校准;通常,这包括将20g砝码放在样品盘上,检查重量是否显示为20.0000,以确认称重是否正常。
3. 取样和测试:将样品放入仪器中,盖上加热桶,并按下测试键;仪器会自动进行滴定测试。
4. 读取结果:测试完成后,仪器会发出蜂鸣声,并显示水分值、测量时间和取样量等信息。
三.注意事项
1. 安全防护:卡尔-费休试剂中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大;操作时应在良好的通风条件下进行,并戴上防护眼镜与乳胶手套。
2. 试剂存储:应将试剂存放在密封的容器中,避免与空气中的水分反应。
3. 仪器清洁:使用完毕后,要用甲醇清洗干净,避免系统中的水分影响下一次的测试。
4. 避免强磁场:仪器应远离强磁场,以免影响电子显示的准确性。
目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,卡尔费休法是公认的高准确性检测水份的经典方法。
测试原理
卡尔费休水分测定仪利用卡尔费休反应进行水分测定。该反应是一种化学反应,将水分和硫酸铜发生反应,产生蓝色铜二水合物。当样品中的水分被蒸发掉后,样品中的干燥物质与硫酸铜接触,产生蓝色铜二水合物的质量增加,根据质量差异计算出样品中的水分含量。
在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
30 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(无水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的摩尔比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。
卡尔费休法测定水份,需要注意如下几点:
① 此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
② 样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。
卡尔费休水分测定仪具有以下特点:
(1)精度高:卡尔费休水分测定仪的测定精度高,可以测定样品中微量水分的含量。
(2)简单易用:卡尔费休水分测定仪操作简单,无需复杂的设备和专业知识,适用于各种水平的用户。
(3)快速准确:卡尔费休水分测定仪可以在短时间内测定样品中的水分含量,且测定结果准确可靠。
(4)可靠稳定:卡尔费休水分测定仪采用优质材料和高标准的制造工艺,具有稳定性和耐用性。
(5)多样性:卡尔费休水分测定仪适用于各种不同类型的样品,例如液体、固体和粉末等,具有广泛的应用范围。
4. 应用
卡尔费休水分测定仪在多种领域中得到了广泛的应用,包括:
(1)食品行业:卡尔费休水分测定仪可以用于测定各种食品(如肉类、乳制品、饼干和糖果等)中的水分含量,控制其质量和保存期限。
(2)制药和化工行业:卡尔费休水分测定仪可以用于测定制药和化工产品中的水分含量,确保其生产质量和稳定性。
(3)农业领域:卡尔费休水分测定仪可以用于测定土壤、肥料和植物中的水分含量,评估农业生产状况和研究植物生长机理。
(4)科研实验室:卡尔费休水分测定仪可以用于科研实验室中各种样品的水分测定,为实验研究提供数据支持。
5. 结论
综上所述,卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于食品、制药、化工和农业等领域的仪器。其原理简单、精度高、操作易用、快速准确、可靠稳定和适用范围广泛等特点使其在市场上具有较高的竞争力,为各行业提供了可靠的水分测定解决方案。